DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
Principio
Transformación en ácido pirofosfórico, posterior hidrólisis del mismo y medida del color producido al añadirle el reactivo molibdato vanadato.
Material y Reactivos
- Espectrofotómetro capaz de medir a 400 nm.
- Mufla 550 ºC.
- Cápsulas de porcelana.
- Matraces aforados de 50 ml.
Solución de molibdato amónico: 20 g de molibdato amónico tetrahidrato en 200 mL de agua caliente.
Solución de metavanadato amónico: 1 g de metavanadato amónico en 300 ml de agua caliente, enfriar y añadir 140 ml de ácido nítrico.
Solución de metamolibdovanadato: verter lentamente y agitando la solución de molibdato amónico sobre la solución de metavanadato amónico. Enrasar a 1 L con agua.
Nítrico concentrado.
Sulfúrico concentrado.
KH2PO4 (desecado previamente unas 2h a 150ºC), para preparar la curva patrón.
Procedimiento
Preparación de la curva patrón: Disolver 4.393 g de fosfato monopotásico, previamente secado. Añadir 2 ml de ácido sulfúrico y diluir a 1 L. Esta solución contiene 1 mg/ml (A). Diluir 10 ml de esta solución en 250 ml (B) y preparar las siguientes diluciones:
- A partir de la solución (B) tomar: 5 ml, 7 ml, 10 ml, 15, 20...50 ml y llevarlos a 50 ml con agua.
- A partir de la solución (A) tomar: 3ml, 3.5 ml, 4 ml, 4.5 ml... 9 ml y llevarlos a 50 ml con H2O destilada.
De esta manera tendremos: 0.2, 0.28, 0.40, 0.60, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00, 3.00, 3.5, 4, 4.5, 5, 7.5, 8, 9 mg de P en 50 ml.
A continuación tomamos 5 ml de cada patrón y añadimos 10 ml de reactivo colorimétrico y lo llevamos a 50 ml. Medir frente a un blanco a los 30 min., a una longitud de onda de 400 nm.
Preparación de la muestra: Recoger las cenizas añadiendo a cada cápsula 2 ml de nítrico concentrado y 5ml de clorhídrico concentrado. Calentar en el hornillo durante 10 min y verter con mucho cuidado con un embudo en un matraz aforado de 50 ml. Aforar con agua destilada.
Para medir el P, tomar 5 ml de la solución final y proceder como en la curva patrón, añadiendo 10 ml de reactivo colorimétrica y llevando a 50ml con agua. Leer a 400 nm tras 30 min. de reposo.
Cálculos
Los resultados se obtienen en mg de P en 50 ml.
Siendo
V= volumen del matraz en que se recoge la muestra (ml)
C= concentración registrada en el espectrofotómetro (mg/50 ml)
P= peso de la muestra que pusimos en el crisol de porcelana (g)
Para calcular la concentración de fosfatos (P2O5) en mg/100g multiplicamos por 2.29 el resultado anterior.
