Área Científica y Técnica de Investigación
Servicio Universitario de Instrumentación Científica
PRESTACIONES
La realización de las prestaciones se hace a través de la correpondiente solicitud en nuestra aplicación de gestión general de los servicios. 
A continuación presentamos un resumen de las prestaciones más habituales que llevamos a cabo en el servicio.
Analizadores Elementales Micro
El análisis elemental es una técnica instrumental que proporciona el contenido de carbono, nitrógeno, hidrógeno y azufre presente en una muestra homogénea. Esta técnica se basa en la oxidación completa de la muestra, que tiene lugar a 1000 ºC en oxígeno puro. Los productos que resultan de la combustión son separados y analizados de diferente manera según el equipo empleado. El resultado final es la cantidad de C, H, N y S que contiene la muestra expresada en porcentaje respecto a su peso total.
Las aplicaciones del análisis elemental son muy diversas. Se puede llevar a cabo el control de calidad de fármacos y otros productos de síntesis (compuestos orgánicos, organometálicos, etc), se puede analizar suelos (determinación de carbono total y carbono orgánico), material vegetal, combustibles fósiles, plásticos, etc.
Los analizadores elementales Leco CHNS-932 y TruSpec Micro, que tenemos en el servico, están especialmente diseñados para el análisis de productos de síntesis orgánica y organometálica, siendo especialmente importante que estos productos presenten una elevada pureza, sean homogéneos y estén exentos de humedad y disolventes orgánicos. Este análisis permite determinar la homogeneidad y pureza de las muestras así como aportar información valiosa en la identificación de las mismas. El peso nominal de muestra es de 2 miligramos.
Puedes encontrar información más detallada en la página web de Leco:
https://es.leco.com/product/truspec-micro
Analizador Elemental Macro
El analizador CN828 determina el contenido en carbono y nitrógeno en una multitud de matrices orgánicas desde alimentos y piensos hasta suelos y fertilizantes. El sistema utiliza una técnica de combustión con un horno de cuarzo vertical diseñado para manejar diversas matrices de muestras con ciclos de medida muy cortos y tiempos de vida de los reactivos relativamente elevados.
La muestra se pesa en una cápsula de estaño y se coloca en el cargador. Una secuencia de análisis totalmente automatizada transfiere la muestra a una cámara de purga sellada, donde se elimina el gas atmosférico. La muestra purgada se transfiere automáticamente a un crisol de cerámica dentro del horno. Para asegurar una combustión (oxidación) completa y rápida de la muestra, el ambiente del horno está compuesto de oxígeno puro. Los gases de combustión generados se transportan a una celda de infrarrojos no dispersivos (NDIR) para la detección de carbono (como dióxido de carbono) y una celda de conductividad térmica (TC) para detectar nitrógeno (N2). La composición de la muestra obtenida se muestra normalmente en porcentaje en peso aunque también se puede expresar en totas unidades.
La serie 828 es ideal para las análisis de alimentos, piensos, granos y cereales, productos molidos, productos de fermentación, productos lácteos, suelos, sedimentos, fertilizantes, tejido vegetal, materiales de desecho, resinas y polímeros, carbón y coque, materiales de biomasa y productos derivados del petróleo y aditivos.
El contenido de carbono en los suelos puede representar la presencia de materia orgánica y se usa para estimar la disponibilidad de nitrógeno a partir de la descomposición natural de los materiales orgánicos, especialmente cuando se usan fertilizantes orgánicos. El nitrógeno se considera un macronutriente esencial para el desarrollo de las plantas, y juega un papel clave en la formación de enzimas y proteínas.
Las pruebas de carbono y nitrógeno totales en el tejido vegetal son útiles para predecir las necesidades de fertilización y tomar decisiones de manejo de fertilización para cultivos.
La determinación del carbono en harinas proporciona información sobre la uniformidad de la harina, así como la calidad del proceso de enriquecimiento. La determinación precisa y precisa de las proteínas no solo juega un papel en la caracterización del valor nutricional o dietético de las harinas, sino que también es la clave para determinar la categoría o calidad de la harina.
La determinación de carbono, hidrógeno y nitrógeno es esencial en la caracterización de combustibles de carbón o coque ya que proporciona información útil para calcular los balances y eficiencias de materia/energía, así como las emisiones potenciales de los combustibles. Estos resultados también se utilizan para evaluar el potencial de reactividad para su uso en procesos de licuefacción o gasificación.
Puedes encontrar información más detallada en la página web de Leco:
https://es.leco.com/product/828
Analizador TOC
El analizador multi N/C 3100 permite la determinación del contenido total de carbono y nitrógeno en muestras acuosas, pudiéndose llevar a cabo la diferenciación del contenido en carbono en sus formas orgánica e inorgánica. La determinación se lleva a cabo mediante la digestión termocatalítica de la muestra en presencia de un catalizador de platino.
Este analizador, por su amplio rango de medición y su alto grado de automatización, puede emplearse en el análisis de muestras de diversa procedencia, como por ejemplo:
- Purificación de agua (análisis de agua potable, aguas residuales en instalaciones de purificación industriales, aguas con partículas en suspensión, aguas salinas y de mar)
- Control del medio ambiente (análisis de aguas superficiales que normalmente no contienen TOC pero sí altas concentraciones salinas y altos valores de TIC)
- Farmacia, medicina, biotecnología (determinación de TC y TN de agua ultrapura)
- Centrales eléctricas y laboratorios (determinación de TOC en centrales eléctricas y lugares de generación de vapor)
- Aguas residuales y de desechos (determinación simultánea de TC/TN en muestras líquidas)
- Investigación y enseñanza (por sus características, el equipo está indicado para su aplicación en investigación y enseñanza)
Puedes encontrar información más detallada en el enlace:
https://www.analytik-jena.com/products/chemical-analysis/toc-tnb-analysis/toc-tnb/multi-n-c-series/
PERSONAL DE CONTACTO
- Raúl A. Orenes Martínez. Correo: raorenes@um.es. Tel. 868 888 633
- María Dolores Hernández Córdoba. Correo: mdhc@um.es. Tel. 868 887 518
Dentro de las muchas aplicaciones que tiene esta técnica podemos destacar:
- Estudio estructural de compuestos de síntesis orgánica e inorgánica.
- Estudios de pureza de reacciones químicas.
- Determinación cualitativa y cuantitativa de ácidos grasos, aceites esenciales, productos farmacéuticos y de síntesis, pesticidas, drogas, etc.
- Separación, identificación y cuantificación de compuestos en: toxicología, industria alimentaria, agricultura, síntesis química, productos naturales, etc.
- Análisis de esteroles, sustancias volátiles líquidas y gaseosas.
Espectroscopia de emisión óptica por plasma acoplado inductivamente
ICP-OES
La espectroscopia de emisión óptica por plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica empleada para la determinación y cuantificación de los elementos que componen una muestra mediante el estudio de su espectro electromagnético. Para ello, la muestra se introduce en una fuente de plasma donde se produce la atomización, ionización, excitación y posterior emisión de radiación de los elementos (átomos e iones) presentes. Las ventajas que presenta esta técnica frente a otras de análisis elemental son: la posibilidad de llevar a cabo análisis multielemental (es capaz de medir simultáneamente hasta 78 elementos diferentes), su elevada sensibilidad y sus bajos límites de detección (que pueden llegar a ser de ppm en el trabajo de rutina).
Todos aquellos investigadores que requieran análisis elemental inorgánico de sus muestras pueden hacer uso de esta técnica de análisis multielemental. Son muy demandados los análisis de muestras medioambientales (como aguas industriales, suelos, sedimentos o lodos), el análisis de aguas de consumo, aguas residuales o residuos sólidos, análisis de alimentos, etc.
Puedes encontrar información más detallada en la página web de Agilent:
Espectrometría de Masas con Plasma de Argón Inductivamente Acoplado
ICP-MS
La Espectrometría de Masas con Plasma de Argón Inductivamente Acoplado o ICP-MS, es una de las técnicas analíticas más potentes que existen en la actualidad para el análisis elemental de trazas en una muestra.
Esta técnica combina una fuente de plasma de argón de alta temperatura (ICP) con un espectrómetro de masas (MS). Los elementos que componen la muestra son ionizados por la acción de la fuente de plasma y los iones producidos son separados en base a su relación masa/carga en el espectrómetro de masas y cuantificados posteriormente en un detector multiplicador de electrones.
Las ventajas que ofrece esta técnica frente a otras de análisis elemental son: límites de detección muy bajos para la mayoría de elementos, menores interferencias cuando se trabaja con matrices complejas y la capacidad de obtener información isotópica.
El ICP-MS se ha convertido en una técnica instrumental altamente demandada tanto para el trabajo de rutina como para la investigación en diferentes campos de aplicación. El análisis de trazas de metales pesados en diversos tipos de muestra hace que sea una técnica especialmente relevante en investigaciones medioambientales, aplicaciones biológicas, ciencia y tecnología de alimentos, etc.
Puedes encontrar información más detallada en la página web de Agilent:
PERSONAL DE CONTACTO:
- Raúl A. Orenes Martínez. Correo: raorenes@um.es. Tel. 868 888 633
- Laura Campana Millara. Correo: laura.campana@um.es
Analizador Termogravimétrico
El análisis termogravimétrico (TGA) es la técnica que mide el cambio de masa de una muestra mientras se somete a un programa de temperatura controlado en una atmosfera definida. Esta técnica se emplea en el estudio de aquellos procesos térmicos que llevan asociados cambios en la masa (descomposición, sublimación, vaporización, oxidación, desorción…)
Entre las aplicaciones más importantes del TGA se pueden destacar:
- Estudio de la estabilidad térmica de materiales
- Análisis de la composición de una muestra (contenido en humedad, volátiles, etc)
- Determinación de la temperatura de las transformaciones
- Estudio de la estabilidad oxidativa de materiales
- Estudio de los perfiles de degradación de polímeros
Puedes encontrar información más detallada en el enlace:
https://www.artisantg.com/Scientific/73451-1/TA-Instruments-SDT-2960-Simultaneous-DTA-TGA
Calorímetro Diferencial de Barrido
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) permite determinar la energía absorbida o desprendida por una muestra cuando se somete a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. Todos los procesos físicos y químicos llevan asociados una variación de entalpía por lo que provocan respuesta en DSC. Las transiciones que pueden estudiarse por DSC incluyen: cambios físicos (fusión, cristalización, transición vítrea, cambios de fase…) y reacciones químicas (deshidrataciones, descomposiciones, oxidaciones, curado de polímeros…)
Entre las aplicaciones más importantes del DSC se encuentran:
- Estudio del comportamiento de una muestra durante la fusión
- Estudio de reacciones químicas y determinación de las entalpías de transición
- Determinación de la temperatura de transición vítrea de polímeros
- Determinación de la cristalinidad de polímeros
- Determinación de la pureza de una muestra
- Estudio de transiciones de fase y elaboración de diagramas de fase
- Estudio de polimorfismo
- Estudios de estabilidad a la oxidación
Puedes encontrar información más detallada en el enlace
https://www.artisantg.com/PLC/77918-2/TA-Instruments-DSC-2920-Differential-Scanning-Calorimeter
PERSONAL DE CONTACTO
- Raúl A. Orenes Martínez. Correo: raorenes@um.es. Tel. 868 888 633
- María Dolores Hernández Córdoba. Correo: mdhc@um.es. Tel. 868 887 518
La Unidad de RMN de la Universidad de Murcia proporciona sus servicios de apoyo tanto a usuarios internos como a usuarios externos de otros Organismos Públicos de Investigación y empresas privadas.
Para la realización de los espectros de RMN la unidad cuenta con personal científico y técnico experimentado y dispone de cuatro espectrómetros (200 MHz, 300 MHz, 400 MHz y 600 MHz) en los que llevar a cabo los experimentos.
• Obtención de espectros de RMN a distintos campos magnéticos.
Entre los múltiples experimentos que pueden realizarse, dependiendo del espectrómetro y de las sondas disponibles para cada uno de ellos, destacan:
- Experimentos monodimensionales de 1H, 13C, 19F, 31P, 195Pt, 77Se… (consultar otros núcleos)
- Experimentos bidimensionales de correlación homonuclear (COSY, TOCSY)
- Experimentos bidimensionales de correlación heteronuclear (HSQC, HMBC)
- Experimentos de Efecto Nuclear Overhauser bidimensionales (NOESY, ROESY)
- Experimentos de difusión (DOSY).
• Realización de experimentos en muestras líquidas (tubos de 5 mm y de 3 mm para pequeñas cantidades de muestra), muestras sólidas (SONDA FUERA DE SERVICIO) y muestras semisólidas (en rotores de 4 mm de 12 µL, 50 µL y 80 µL).
• Realización de experimentos a temperatura variable. Desde - 100ºC hasta +100 ºC.
• Preparación de muestras. Los usuarios pueden preparar sus propias muestras en nuestras instalaciones utilizando sus reactivos y disolventes deuterados, o bien depositar sus muestras y solicitar la preparación a nuestro personal técnico. Disponemos de una amplia variedad de disolventes deuterados (consultar).
PERSONAL
